Benutzer:Neuer-Artikel-Heldin/pH-metrische Titration
Die pH-metrische Titration ist ein maßanalytisches Verfahren, dass der Bestimmung der Konzentration einer Säure oder Base dient. Eine Probelösung wird mit einer Maßlösung neutralisiert. Ziel ist eine Titrationskurve anfertigen zu können, indem abhängig vom Volumen der Maßlösung der pH-Wert gemessen wird. Es wird zwischen Alkalimetrie und Azidimetrie unterschieden, wobei Alkalimetrie die Zugabe einer Base zu einer Säure und Azidimetrie die Zugabe einer Säure zu einer Base ist.
Der Äquivalenzpunkt ergibt sich aus dem Wendepunkt des pH-Sprungs. Die pH-metrische Titration liefert normalerweise genauere Ergebnisse als die Titration mit Endpunktbestimmung. Sie ist allerdings aufwändiger in der Durchführung und in der Auswertung. Bei einer pH-metrischen Titration entspricht der Äquivalenzpunkt dem Wendepunkt der Titrationskurve, bei dem der pH-Wert steil ansteigt.
Experimentelles Vorgehen
Aufbau
Mit einem digitalen Messwerteerfassungsgerät wird der Gehalt einer Säure über eine pH-Wertmessung bestimmt. Für einen Versuchsaufbau benötigt man präzise digitale pH-Meter, die meist über einen Computer gesteuert werden. An einem Metallständer wird eine Bürette mit Klemmen befestigt. Auf einen Magnetrührer mit einen Magnetrührstäbchen wir ein Becherglas mit der zu titrierenden Säure gestellt, über diesem sollte die Bürette hängen, so dass diese nicht in die Probelösung taucht.
Durchführung
Ist der Aufbau entsprechend des vorherigen Abschnitts 2.1 aufgebaut, wird der Magnetrührer auf eine Drehgeschwindigkeit von 300 Umdrehungen pro Minute eingestellt. Die Titration beginnt nun, wenn die Bürette geöffnet wird und die Maßlösung tröpfchenweise zugefügt wird. Der Computer misst jetzt entweder automatisch den pH-Wert und fügt ihn in einen Graphen ein oder man muss händisch den Wert des pH-Meters ablesen.
Es wird etwa bis zu fünf Milliliter weiter titriert, nachdem der Äquivalenzpunkt erreicht wurde.
Auswertung der Titrationskurve
Graphische Bestimmung des Äquivalenzpunktes
Der Äquivalenzpunkt der Titrationskurve kann auch graphisch bestimmt werden. Dazu braucht man nur eine Titrationskurve die man vorher angefertigt hat. In dieser Titrationskurve ist ein großer Absatz zu erkennen, den man auch „Sprung“ nennt. Da der Äquivalenzpunkt der Punkt mit der größten Steigung ist befindet er sich in der Mitte dieses Sprungs. Für die genaue Lokalisierung des Punktes gibt es zwei Verfahren. Einmal das Tangentenverfahren und die Bestimmung mittels zweier Kreise.
Das Tangentenverfahren
Beim Tangentenverfahren legt man an beide Knickpunkte des großen Sprungs jeweils eine Tangente an. Diese muss unbedingt im 45° Winkel zur x-Achse stehen. Um den Äquivalenzpunkt nun zu bestimmen zeichnet man eine neue Gerade parallel und mit gleichem Abstand zu den Tangenten ein. Die Stelle an der diese Gerade den Graphen schneidet kennzeichnet den Äquivalenzpunkt.
Die Bestimmung mittels zweier Kreise
Bei der Bestimmung des Äquivalenzpunktes mittels zweier Kreise muss man an den leicht gekrümmten Stellen am Anfang des Sprungs zwei Kreise ziehen. Das bedeutet einer unterhalb des Sprungs und ein anderer oberhalb. Wichtig ist, dass der Kreis oberhalb des Sprungs unter der Titrationskurve liegt und der Kreis unterhalb des Sprungs oberhalb oder besser gesagt auf der Titrationskurve. Ein weiterer wichtiger Punkt zur Bestimmung des Äquivalenzpunktes mittels zweier Kreise ist, dass die Kreise ich perfekt an die Titrationskurve anschmiegen müssen. Wenn man nun eine Gerade von dem Mittelpunkt des einen Kreises um Mittelpunkt des anderen Kreises zieht kann man den Äquivalenzpunkt einfach ablesen. Er befindet sich nämlich bei der Schnittstelle der Geraden mit der Titrationskurve.
