Diskussion:Split/Splitless-Injektor
Nachteile
Man könnte noch mit einbringen, dass der Nachteil einer Splitinjektion darin läge, dass letztlich der größte Teil der Probe verloren geht, so dass diese Methode für die Spurenanalyse oder die Analyse von sehr begrenzten Probenmengen ungeeignet ist (Bsp: Umweltanalytik, Pflanzenschutzmittelrückstände usw.)
Gruß LukasB 20. Juli. 2008 (nicht signierter Beitrag von 91.7.203.40 (Diskussion) 10:43, 20. Jul. 2008 (CEST))
Fehler
Das Splitverhältnis ist falsch angegeben. Es gibt das verhältnis zwischen dem Volumen, welches auf die Säule gelangt, und dem Volumen, das durch den Splitausgang am Injektor entweicht, an. Insgesamt ist der Artikel wirklich simpel geschrieben und sollte mit anschaulichen skizzen unterlegt werden damit der Unterschied der beiden MEthoden technisch ersichtlich wird. Die Angabe "mit geschlossenem Ventil am Säuleneingang" ist in bezug auf splittless nicht zutreffend... (nicht signierter Beitrag von 94.217.225.199 (Diskussion | Beiträge) 22:32, 29. Sep. 2009 (CEST))
Erklärungen mangelhaft
Der Unterschied zwischen Split und Splitless wird nicht wirklich klar. So ist grundlegend festzulegen: Für beide Varianten wird das gleiche Bauteil verwendet, nur unterschiedlich eingesetzt. Entscheidend für den Injektor sind drei "Ausgänge", in denen Material entweichen kann. Einmal der Gasabstrom beim Septum, um Verunreinigungen zu vermeiden, das Split-Ventil für die Split/Splitless-Injektion und der Weg hin zur Kapillare.
Splitless: Der Analyt liegt i.d.R. verdünnt in einem Lösungsmittel vor wird in den heißen Einspritzblock aufgegeben , wobei die Kapillare noch kalt ist. Das Split-Ventil ist zunächst geschlossen. Danach, und was meiner Meinung nach im Artikel total untergeht, wird das Split-Ventil nach ungefähr 60 Sekunden (variabel) geöffnet und verbleibende Probe entweicht. Innerhalb der geschlossenen Zeit kann das Lösungsmittel verdampfen und nimmt (oft unverdampfte) Analyte mit sich in die Kapillare. Die eigentliche Trennung der Analyte findet in der Kapillare bei Temperaturerhöhung statt. Wie schon richtig angemerkt eignet sich diese Injektion vor allem für die Spurenanalytik. Weist jedoch auch Diskriminierungseffekte auf - jedoch auch unterschiedlich zur Split-Injektion.
Split: Unverdünnte Probe wird mit geöffnetem Split-Ventil in den Einspritzblock injiziert. Mit einem variierbaren Splitverhältnis, das berechnet und variabel eingestellt werden kann, wird die Menge der Probe, die in die Kapillare gelangt, reguliert. Nachteil: Nur ein sehr kleiner Teil der Probe und somit auch Analyte wird getrennt, womit die Split Variante für die Spurenanalytik im Nachteil ist.
Literatur
- H. M. McNair, J. M. Miller, N. H. Snow: Basic Gas Chromatography. Wiley, United States of America 2019, ISBN 9781119450757, S. 101-106. (nicht signierter Beitrag von Jaluette (Diskussion | Beiträge) 13:22, 15. Jun. 2021 (CEST))